Количественное определение. Оксалатный метод. Метод основан на способности меламина количественно осаждаться щавелевой кислотой в виде монооксалата меламина C3H6N6∙C2H2O4 в

Предыдущая3456789101112131415161718Следующая

Оксалатный метод. Метод основан на способности меламина количественно осаждаться щавелевой кислотой в виде монооксалата меламина C3H6N6∙C2H2O4 в условиях, при которых его растворимость в воде минимальна. Высушенный осадок монооксалата меламина растворяют затем в разбавленной серной кислоте и титруют выделившеюся щавелевую кислоту раствором перманганата калия;

5(COOH)2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

Реактивы Приборы
Щавелевая кислота, 20% раствор в спирте-ректификате Колбы конические емкостью 50 и 250 мл Стаканы химические емкостью 100 мл
Этиловый спирт-ректификат Пипетка емкостью 5 мл
H2SO4, 1 н. раствор Мерные цилиндры емкостью 10 и 100 мл
КМnО4 0,05 н. раствор Фильтры Шотта
Лед Колба Бунзена

Примечание. 0,05 а. раствор КМnО4 приготовляют растворением 1,58 г КМnO4 в 1 л дистиллированной воды.

Ход определения

Примерно 0,1 г меламина, взвешенного с точностью до 0,0002 г, растворяют при нагревании в конической колбе емкостью 50 мл в 20 m.i дистиллированной воды до полного растворения пробы. Полученный раствор охлаждают и при непрерывном перемешивании сливают в стакан, в который предварительно налито 5 мл 20%-ного раствора щавелевой кислоты. Для количественного переноса исследуемого образца колбочку тщательно ополаскивают 5 мл дистиллированной воды, которую приливают в стаканчик.

Смесь выдерживают при температуре ниже 4° С в течение 30 мин, а затем фильтруют через фильтр Шотта, используя для полного переноса осадка часть фильтрата. Осадок на фильтре промывают 5 раз порциями спирта-ректификата по 5 мл, предварительно охлажденного до температуры ниже 4° С. Промытый осадок сушат при 105° С в течение 30 мин, растворяют в 100 мл 1 н. серной кислоты, нагревают до 70° С и титруют 0,05 н. раствором КMnO4 до слабой, сохраняющейся в течение 1 мин светло-фиолетовой окраски. Содержание меламина Х (в %) рассчитывают по формуле:

где V – объем 0,05 н. раствора KMnO4 израсходованногонатитрование, мл;

F – поправочный коэффициент 0,05 н. раствора КМnО4;

0,00315 – количество меламина, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. раствора КМnО4, г;

g – навеска меламина, г.

Диизоцианаты

Диизоцианаты – продукты взаимодействия фосгена с первичными алифатическими и ароматическими ди- и триаминами.

В табл. 1 приведены физические свойства некоторых диизоцианатов, применяемых для реакции с полиокси- и полиаминосоедянениями при получении полиуретанов.

Таблица 1 Физические константы диизоцианатов

Название Формула Молеку-лярная масса ρ420 nD20 Tпл, ˚С Tкип, ˚С/мм рт. ст.
1,6-Гександиизоцианат [(CH2)3NCO]2 168,19 1,0460 1,4530 –67 127/10
2,4-Толуилендиизоцианат CH3C6H3(NCO)2 174,15 1,21178 1,5678 21,8 121/10
n-Фенилендиизоцианат C6H4(NCO)2 160,13 1,4407 110/12



Диизоцианаты за небольшим исключением представляют собой жидкости с резким запахом. Весьма токсичны. Относятся к веществам раздражающего действия, поражающим слизистые оболочки органов дыхания и глаз. При попадании на кожу могут вызывать дерматиты.

Алифатическпе диизоцианаты, такие, как гексаметилендиизоцианат, более летучи, чем толуилендиизоцианаты, и следовательно более опасны.

Все работы с диизоцианатами следует проводить в хорошо вентилируемых вытяжных шкафах, применяя защитные очки и перчатки. При попадании диизоцианатов на кожу следует промыть пораженное место разбавленным спиртом, а затем водой.


5024158016444139.html
5024217774192672.html
    PR.RU™